Zur Bestimmung von Ecstasy-Tabletten : Vergleich von Reflexions- und Transmissionsmessung im Nahen Infrarot

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dc.contributor.advisor Kovar, Karl-Artur de_DE
dc.contributor.author Schneider, Ralph Carsten de_DE
dc.date.accessioned 2002-10-08 de_DE
dc.date.accessioned 2014-03-18T10:10:24Z
dc.date.available 2002-10-08 de_DE
dc.date.available 2014-03-18T10:10:24Z
dc.date.issued 2002 de_DE
dc.identifier.other 102364052 de_DE
dc.identifier.uri http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bsz:21-opus-6023 de_DE
dc.identifier.uri http://hdl.handle.net/10900/48402
dc.description.abstract Untersuchungen von Ecstasy-Tabletten werden i.A. unter hohem personellen und apparativen Aufwand durchgeführt. Zusätzlich ist die Analyse mit der Zerstörung eines Teils der Proben verbunden. Aus diesem Grund stand in dieser Arbeit die Entwicklung einer schnellen Identifizierungs- und Quantifikationsmethode mittels der zerstörungsfreien NIR-Spektroskopie im Mittelpunkt. Ein Vergleich der Messungen in diffuser Reflexion und Transmission sowie die Evaluierung einer neuen monolithischen HPLC-Trennsäule für die Referenzanalytik waren hierbei notwendig. Die Zusammensetzungen illegaler Tabletten sind nicht von vorne herein bekannt. Deshalb ist mit Einbußen in der Vorhersagegenauigkeit rechnen. Um diese auszugleichen, wurde die Kalibrierung erstmalig mit konfisziertem Material durchgeführt. Die Ergebnisse zeigten, dass eine validierte Methode zur Identifizierung der wichtigsten Inhaltsstoffe in Ecstasy-Tabletten - MDMA, Amphetamin, MDE und MBDB - hierdurch erreicht wurde. Die Identifizierungsmodelle wurden über Transmissionsmessung und Wellenlängenselektion erstellt. Benutzt wurde eine Normalisierung (SNV) der Daten und eine 2. Ableitung mit 5-Punktglättung mit einem PLS-2-Algorithmus. Für die Quantifizierung war die Transmissionsmessung der Reflexionsmessung überlegen, da Inhomogenitäten wegen der kompletten Durchstrahlung der Probe ausgeglichen wurden. Durch Wellenlängenselektion und einer 1/x-Transformation wurden die geringsten Vorhersagefehler in diesem Fall mittels PLS-1 Berechnung erzielt. Die Referenzanalytik mittels HPLC mit einer monolithischen RP-Säule resultierte in einer hohen Präzision und Genauigkeit der Kalibrierung. Die Trennung erfolgte über einen Gradienten mit Phosphatpuffer und Acetonitril. Interner Standard war Metoclopramid. Erhöhungen der Flussraten für die Trennung resultierten in einer Reduktion der Analysenzeit von 11 auf 3,5 min. de_DE
dc.description.abstract Investigations of ecstasy tablets are usually performed with a high apparitional amount and tying man power. Beyond that, all the samples have to be destroyed prior to analysis. Aim of this work was therefore the development of a fast method for identification and quantification of ecstasy tablets using near infrared spectroscopy. A comparison of the measurements in diffuse reflection and transmission and the evaluation of a new monolithic HPLC column as reference method were necessary. Since the composition of illegally produced tablets are not known in advance higher uncertainties of prediction have to be taken into account. In order to adjust this, the calibration was accomplished for the first time using confiscated samples. The results show that we could develop a validated method for the identification of the commonly used active ingredients: MDMA, amphetamine, MDE and MBDB. Models for identification were generated using measurement in transmission mode and wavelength selection. The combination of a normalisation (SNV) and a second order derivation with five point smoothing resulted in the best model of identification for all the substances when using a PLS-2 algorithm. Regarding quantification, a measurement in transmission mode showed better results than measurement in diffuse reflection. This is due to a better compensation of inhomogeneities in the tablets when completely analysing them in transmission mode. Data pretreatment was performed using wavelength selection and 1/x -transformation. Low errors of prediction (0,4 - 1 ) were calculated applying a PLS-1 algorithm. The HPLC reference method used a monolithic RP-column and showed very good precision and high accuracy. Separation was performed using a gradient system with monobasic phosphate buffer and acetonitril. Metoclopramide was used as internal standard. Evaluation of different flow rates applied during the analysis resulted in a reduction of the necessary time from 11 to 3.5 minutes. en
dc.language.iso de de_DE
dc.publisher Universität Tübingen de_DE
dc.rights ubt-nopod de_DE
dc.rights.uri http://tobias-lib.uni-tuebingen.de/doku/lic_ubt-nopod.php?la=de de_DE
dc.rights.uri http://tobias-lib.uni-tuebingen.de/doku/lic_ubt-nopod.php?la=en en
dc.subject.classification Ecstasy , NIR , Diffuse Reflexion , Transmission , Umkehrphasen-HPLC de_DE
dc.subject.ddc 540 de_DE
dc.subject.other monolithische Trennsäule , MDMA , MDE , Amphetamin , MBDB de_DE
dc.subject.other monolithic column , diffuse reflection , transmission , near infrared spectroscopy en
dc.title Zur Bestimmung von Ecstasy-Tabletten : Vergleich von Reflexions- und Transmissionsmessung im Nahen Infrarot de_DE
dc.title Analysis of ecstasy tablets : comparison of reflectance and transmittance near infrared spectroscopy en
dc.type PhDThesis de_DE
dc.date.updated 1970-01-01 de_DE
dcterms.dateAccepted 2002-10-02 de_DE
utue.publikation.fachbereich Sonstige - Chemie und Pharmazie de_DE
utue.publikation.fakultaet 7 Mathematisch-Naturwissenschaftliche Fakultät de_DE
dcterms.DCMIType Text de_DE
utue.publikation.typ doctoralThesis de_DE
utue.opus.id 602 de_DE
thesis.grantor 14 Fakultät für Chemie und Pharmazie de_DE

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